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气质联用法分析焊膏中助焊剂的化学成分

发布日期:2020-08-14 09:29 作者:帝王棋牌 点击:

  气质联用法分析焊膏中助焊剂的化学成分_数学_自然科学_专业资料。气质联用法分析焊膏中助焊剂的化学成分 陈 昕 1 王 璐 2 ,司士辉 2 【摘 要】摘 要 助焊剂能在焊料熔化前去除氧化膜、降低液态焊料表面张力, 因 此 , 在 焊 接 过 程 中 有 着 重 要

  气质联用法分析焊膏中助焊剂的化学成分 陈 昕 1 王 璐 2 ,司士辉 2 【摘 要】摘 要 助焊剂能在焊料熔化前去除氧化膜、降低液态焊料表面张力, 因 此 , 在 焊 接 过 程 中 有 着 重 要 作 用 . 气 质 联 用 (GC-MS) 技 术 可 以 检 测 低 沸 点 (300 ℃以下)的有机物质,本研究采用气质联用法对助焊剂中的主要活性成分 进行分析.选用不同的溶剂对进口焊膏样品进行溶解,用离心分离的方法分离 样品中的金属粉末和助焊剂,并用萃取分离的方法对助焊剂溶液中的复杂组分 进行初分后,用 GC-MS 和红外光谱分析法对分离得到的样品进行分析测试, 测出其所含组分的化学成分.该焊膏中的活性剂主要为松香酸、软脂酸、正辛 酸和反油酸,溶剂为三丙二醇甲醚、二丙二醇、二丙二醇甲醚,缓蚀剂为苯并 三氮唑. 【期刊名称】湖南师范大学自然科学学报 【年(卷),期】2011(034)006 【总页数】5 【关键词】关键词 助焊剂;气质联用技术;红外光谱分析法 助焊剂是表面贴装技术焊接过程中不可缺少的辅料,助焊剂主要由树脂、溶剂、 表面活性剂、有机酸活化剂、防腐蚀剂、助溶剂、成膜剂等组成,各成分在助 焊剂中发挥不同的作用[1].在回流焊中,助焊剂作为焊锡膏的重要组成部分, 可以去除焊接材料表面的氧化膜,净化焊接表面,降低熔融焊料的表面张力, 提高润湿性,防止焊料氧化和确保焊点可靠性等.在焊接过程中助焊剂促进焊 锡的流动和扩散,保护被焊材料在预热和焊接过程中不被重新氧化[2-4].除此 之外,助焊剂的残留物不具有腐蚀性且容易清洗,不析出有毒有害气体,符合 电子工业规定的水溶性电阻和绝缘阻抗;不吸潮,不产生细菌;化学性质稳定, 易于储藏[5].助焊剂中通常还添加少量的辅助成分,这些成分可以改善焊膏性 能.焊剂体系还可以起到控制焊膏的其他性质的作用,如黏着力、塌落度以及 黏滞性等[6].统计表明:表面组装技术(Surface Mounted Technology,缩 写 SMT)生产中 60%~70%的焊接缺陷与焊锡膏的质量有关[7].焊锡膏中,助 焊剂除了有去除氧化膜和降低表面张力的作用外,还起到承载合金粉末的作用 [8].助焊剂通常含活性剂、溶剂、缓释剂等多种有机和无机物.活性剂[9-14] 是助焊剂配方中的“机密组分”,即人们通常说的商业秘密.活性剂是为提高 焊剂的助焊性能而加入的,通常的加入量为 2%~5%[15].主要是通过净化焊 锡粉和被焊母材表面的氧化物,提供洁净的焊接面,增加焊料和被焊母材之间 的润湿性,提高可焊性.有机活性剂的活性大小与其本身的结构有关,例如含 有羧基(—COOH)和胺基(—NHS、—NHR、—NR))等活性官能团的有机物是 很好的活性剂[14].使用的有机活性剂包括:脂肪酸、芳香酸、脂肪胺及其衍 生物,胺的卤酸盐[16-17]. 溶剂是用来溶解助焊剂中的各种组分的,对焊锡膏 的粘性起到一定的调节作用,对焊锡膏的寿命也有影响[18].醇类和醚类是目 前使用最多的溶剂[19]. 北京化工大学董慧茹教授等人[20-21]曾经对进口焊膏中的助焊剂进行了分析, 他们采用薄层色谱和柱色谱等方法对进口焊膏中的助焊剂进行分离分析,利用 红外光谱和质谱法对分开的各组分进行定性及结构鉴定,最后确定分离出的 4 种组分分别为均质高油松香、聚乙二醇单丁醚、聚乙二醇二丁醚和硬脂酸酰 胺.薄层色谱法受温度、湿度等外界条件影响较大,重现性差,分离效果不理 想.而色谱及其联用技术因其优越的分离定性能力和高灵敏度,目前已被广泛 使用.GC-MS 联用技术是色谱-质谱联用技术中发展比较完备的一种,能够提 供较高的分离效率和检测灵敏度,并且有可供参考、对照的标准谱图库,可以 方便地得到待分析组分的定性结果.局限性表现为只能对沸点较低易挥发的物 质进行直接分析,而不能直接分析难挥发性的物质. 本实验尝试选用丙酮、甲苯、乙醇分别做溶剂,对进口焊膏样品进行溶解,用 离心分离的方法分离样品中的金属粉末和助焊剂,并用萃取分离的方法对助焊 剂溶液中的复杂组分进行简单的分离,用 GC-MS 和红外光谱(IR)分析法对分离 得到的样品进行测试,对其进行定性分析. 1 实验部分 1.1 实验材料与试剂 进口无铅焊锡膏(ALPHA Lead-free Solder Paste SAC305 NO-CLEAN)、分 液漏斗、丙酮、无水乙醇、石油醚、无水、甲苯、乙氰,以上试剂均为分 析纯. 1.2 仪器与设备 离心机(800B 上海安亭科技仪器厂)、JM6102 型电子天平(余姚纪铭称重校验设 备有限公司)、傅里叶红外光谱仪(Nicolet 公司 AVATAR360)、气质联用光谱仪 (日本岛津公司 Q P2010). 1.3 实验条件 1.3.1 色谱条件 DB-1 柱:30 m×0.25 mm×0.25 μm;载气:He(99.999%); 柱流量(恒流): 1.0 mL/min;进样口温度:280 ℃;进样方式:分流进样;分 流比为 10∶1. 进样量: 1 μL,升温程序为:初温:40 ℃、60 ℃,保持 3 min, 10 ℃/min 升至 300 ℃,保持 10 min.整个升温程序用时 35 min. 1.3.2 质谱条件 EI 离子源,电子能量 70 eV:扫描范围 20~550 amu;四级杆 温度 150 ℃;离子源温度为 200 ℃;倍增器电压 0.8 kV;GC-MS 接口温度 250 ℃;谱库采用 NISTl07. 1.4 样品的处理与制备 取焊膏样品 10 g 左右置于 10 mL 干燥的离心管中,加入 5~8 mL 丙酮[21], 搅匀,放入离心机中进行离心分离,每次离心 10 min,转速为 2 000 r/min, 静置 5 min 后,将上层丙酮溶液倒出,放入一干燥的容器内,在离心管内再加 入 5~6 mL 丙酮,搅匀,离心,静置,上层倒出,放入同一容器内,重复上述 过程 5~6 次,浓

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